La espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) ha emergido como una técnica crucial en la industria petrolera y de lubricantes debido a su precisión y capacidad de análisis multi-elemental en diversas concentraciones. Los métodos de dispersión de Onda (WDXRF) y Energía dispersiva (EDXRF) de esta técnica analítica son ampliamente utilizados para garantizar la calidad y la conformidad con estándares internacionales. A continuación, exploramos aplicaciones clave de estos métodos en el análisis de azufre en combustibles y elementos aditivos en aceites lubricantes.
Análisis de azufre en combustibles según ASTM D 2622
La reducción de azufre en los combustibles vehiculares es una prioridad en refinerías y terminales de distribución debido a su impacto ambiental. El azufre natural presente en el petróleo crudo contribuye significativamente a la contaminación del aire, aumentando las emisiones de partículas finas (PM), formando sulfatos dañinos en el escape de los vehículos y óxidos de azufre (SOx) en la atmósfera.
Europa y América del Norte lideran la implementación de regulaciones ambientales para diésel ultra bajo en azufre (ULSD) y combustibles para automóviles. En Estados Unidos, por ejemplo, los refinadores comenzaron a producir principalmente ULSD en 2006 con un máximo de 15 ppm de azufre, según los estándares EPA Tier 3.
La técnica de análisis elemental WDXRF es preferida por los analistas de petróleo por su amplio rango dinámico, que abarca desde niveles ultra bajos hasta altos de azufre. El estándar internacional ASTM D 2622, actualizado en 2021, es actualmente el método de prueba WDXRF más riguroso para medir el azufre en productos petrolíferos. Este estudio demuestra el rendimiento y la fiabilidad del Thermo Scientific ARL OPTIM’X para el análisis de azufre en combustibles y gasolina, donde se pueden alcanzar cuantificaciones de incluso 4 p.p.m en tiempos de análisis de solo 120 segundos.
Análisis de aceites lubricantes sin usar según ASTM D4927 y ASTM D6443
Los lubricantes formulados adecuadamente son esenciales para prevenir fallos prematuros en motores y maquinaria debido al sobrecalentamiento y el desgaste excesivo. Los lubricantes de alta calidad dependen de “paquetes de rendimiento” que incluyen aditivos organometálicos especialmente formulados. Estos aditivos deben proteger, sellar, enfriar y limpiar las partes móviles esenciales de la maquinaria bajo condiciones extremas.
El análisis elemental mediante WDXRF es el método preferido por la industria para ayudar en la mezcla, el control de calidad y el desarrollo de nuevos productos de lubricantes y aditivos. Los métodos de prueba ASTM D 4927 y ASTM D 6443 son los estándares líderes para la determinación elemental en lubricantes mezclados, aditivos y paquetes de aditivos, dentro de los cuales encontramos los siguientes elementos:
Componentes en paquetes de aditivos / Elementos comunes de interés
Mg, Ca, Ba
P, S, Cl, Cu, Zn
Ca, Cu, Ba, Mo
P, S, Zn
A continuación encontramos la lista de los elementos con los rangos permisibles establecidos según las normativas ASTM y los rangos alcanzados durante las calibraciones con el equipo de dispersión de onda:
En conclusión, la técnica de XRF por dispersión de longitud de onda, debido a su facilidad de preparación de muestras, amplio rango dinámico y precisión, es la técnica analítica preferida para medir múltiples elementos en aditivos lubricantes funcionales. El equipo ARL OPTIM’X con precalibración PetroilQuant es un instrumento WDXRF excepcionalmente rentable que supera ampliamente los requisitos de precisión y estabilidad a largo plazo de los dos principales métodos de prueba estándar de la industria de lubricantes ASTM D 4927 y ASTM D 6443.
Análisis de elementos aditivos en lubricantes según ASTM D4927
La WDXRF también puede analizar varios elementos en aceites, desde partes por millón hasta niveles de porcentaje. El Thermo Scientific ARL PERFORM’X, un espectrómetro de 4200 vatios, se utiliza en este análisis, configurado con múltiples filtros de haz primario y cristales, asegurando un rendimiento óptimo desde elementos ultra ligeros hasta los más pesados. Este sistema ofrece estabilidad analítica incomparable y una seguridad de muestra excepcional.
Análisis de elementos aditivos en lubricantes bajo aire ambiente usando EDXRF
El análisis EDXRF de alta calidad es una técnica establecida y rentable para el control de calidad de lubricantes, proporcionando análisis simultáneos de múltiples elementos con una preparación mínima de muestras. El ARL QUANT’X EDXRF, equipado con un tubo de rayos X de plata y un detector de deriva de silicio (SDD), es ideal para este propósito. Este instrumento permite medir muestras de lubricantes bajo aire ambiente, ofreciendo ahorros significativos en el consumo de helio.